本发明提供一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入正硅酸乙酯，升温后继续搅拌得到反应液，过滤后得到滤饼，干燥后焙烧得到二氧化硅；(2)将二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液混合，搅拌后加入硼氢化钾溶液，继续搅拌得到反应液，过滤得到滤饼，洗涤，干燥得到催化剂；(3)将二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、催化剂加入带有超声搅拌器中，将氮气通入置换空气，继续通氮气保护下加热，开启超声搅拌，恒温反应得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼干燥得到三甲基氯硅烷。本发明操作简单，而且三甲基氯硅烷的收率和纯度均较高。
