一种多孔Ti
1.一种多孔钛铝碳(Ti₃AlC₂)陶瓷,其特征在于:Ti₃AlC₂陶瓷具有贯通孔结构,气孔率在20~80%之间,开口气孔率在85~99%。xa0
2.一种多孔Ti₃AlC₂陶瓷及其NaCl水洗制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:xa0步骤1,配料:将钛铝碳(Ti₃AlC₂)粉和氯化钠(NaCl)粉按以下比例配料:xa0Ti₃AlC₂=58.1~97.5wt%,xa0NaCl=2.5~41.9wt%;xa0其中Ti₃AlC₂粉的粒度为7~150μm,NaCl粉的粒度为6~150μm;xa0步骤2,混料:每100克上述配料中加入200~400克的玛瑙球,球磨2~4小时;xa0步骤3,预压成型:将一定质量的混合粉料装入Φ20~Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型;xa0步骤4,冷等静压:将上述压实的粉料坯体装入密封袋中,抽真空后密封,在冷等静压机上施加200~250MPa的压强;xa0步骤5,水洗:将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡18~24h,使得NaCl完全溶于水中;xa0步骤6,烘干:将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,60~70°C烘干;xa0步骤7,烧结:将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按10~30°C/min的升温速率,将炉温升至1300~1400°C,保温30~60min,然后以10~15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。xa0技术领域
本发明涉及一种具有贯通孔结构的多孔Ti₃AlC₂陶瓷及其NaCl水洗制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是一种新型的陶瓷材料,因其具有透过性好、密度低、比表面积大、热导率小,以及耐高温、耐腐蚀、耐燃等优良特性,广泛的应用于冶金、化工、环保、生物、医药、舰船、航空航天等领域。但是在有些应用中,传统的多孔陶瓷由于不导电或导电性差,不易电加热,且抗热震性能不好等缺点而受到应用限制,如汽车尾气净化催化剂载体等。钛铝碳(Ti₃AlC₂)是一种新型的三元碳化物陶瓷,由M.A.Pietzka和J.C.Schuster首次发现并在《J.Phasexa0Equilib》1994年第15期392页公开报道。钛铝碳同时含有共价键和金属键,集成了陶瓷和金属的优点,如高的机械强度(其多晶块体材料的维氏硬度为3.5GPa、杨氏模量为297GPa、室温压缩强度为540~580MPa、室温弯曲强度为360~390MPa)、优异的抗热震性(经1100°C淬火后强度不降低)、良好的导电性(室温电阻率为0.35μΩ·m)和易加工性等(参考文献:N.V.Tzenov和M.W.Barsoum,J.Am.Ceram.Soc.,2000,83[4]:825)。因此,将多孔Ti₃AlC₂陶瓷作为汽车尾气净化催化剂载体、过滤装置、吸音材料和隔热材料等,可以兼具有多孔陶瓷和金属的特性。但是,目前为止国内外对多孔Ti₃AlC₂陶瓷的报道非常有限,现有的制备多孔Ti₃AlC₂陶瓷的方法采用反应烧结的途径(参考文献:J.S.Yang,C.J.Liao,J.F.Wang,Y.Jiang,Y.H.He,Ceram.Inter,.2014,40:4643),由于在烧结的过程中有液相生成,生成的孔有大量的闭合气孔,而受到应用限制。比如用作催化剂载体材料,将会减少催化剂活性层在载体孔壁上的有效利用面积。因此有必要寻找其他方法来获得具有贯通孔结构的Ti₃AlC₂陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔钛铝碳(Ti₃AlC₂)陶瓷及其以氯化钠(NaCl)为先驱体的水洗制备方法。本发明的技术方案:1.本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷,其特征在于:Ti₃AlC₂陶瓷具有贯通孔结构,气孔率在20~80%之间,开口气孔率在85~99%;2.一种多孔Ti₃AlC₂陶瓷及其NaCl水洗制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:步骤1,配料:将钛铝碳(Ti₃AlC₂)粉和氯化钠(NaCl)粉按以下比例配料:Ti₃AlC₂=58.1~97.5wt%,NaCl=2.5~41.9wt%;其中Ti₃AlC₂粉的粒度为7~150μm,NaCl粉的粒度为6~150μm步骤2,混料:每100克上述配料中加入200~400克的玛瑙球,球磨2~4小时;步骤3,预压成型:将一定质量的混合粉料装入Φ20~Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型;步骤4,冷等静压:将上述压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加200~250MPa的压强;步骤5,水洗:将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡18~24h,使得NaCl完全溶于水中;步骤6,烘干:将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,60~70°C烘干;步骤7,烧结:将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按10~30°C/min的升温速率,将炉温升至1300~1400°C,保温30~60min,然后以10~15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。本发明所具有的有益效果:本发明方法可以制备多孔Ti₃AlC₂陶瓷;本发明制备的多孔Ti₃AlC₂陶瓷的孔具有贯通的孔结构,开孔气孔率在85%以上;本发明制备的多孔Ti₃AlC₂陶瓷,孔界面干净无杂质,Ti₃AlC₂的气孔率和孔隙形状、尺寸可根据NaCl的体积、形状和尺寸来控制;NaCl的比例越大所制得的Ti₃AlC₂的孔隙率越大,其孔的形状和尺寸与初始加入的NaCl颗粒的形状和尺寸相近;对于本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷的应用,可根据实际的使用要求选取适当的Ti₃AlC₂钛铝碳和NaCl的原料配比,并选择合适的NaCl颗粒大小和形状;本发明的制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低等显著特点。本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷可广泛应用于交通运输、航空航天、军工、化工等领域的关键器件,如用作汽车尾气净化催化剂载体、过滤装置、吸音材料和隔热材料等。
附图说明
图1和图2是本发明的不同孔隙率的多孔Ti₃AlC₂材料显微结构的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
实施方式一称取纯度为98.4%的Ti₃AlC₂粉97.5克、纯度为99.8%的NaCl粉2.5克,混合后加入200克玛瑙球,球磨混料2小时,将混合粉料装入Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型,将压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加200MPa的压强,将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡24h,使得NaCl完全溶于水中,将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,60°C烘干,将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按20°C/min的升温速率,将炉温升至1300°C,保温30min,然后以15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。测得上述多孔Ti₃AlC₂陶瓷的气孔率为20%,开口气孔率为85%。实施方式二称取纯度为98.4%的Ti₃AlC₂粉47.45克、纯度为99.8%的NaCl粉2.55克,混合后加入100克玛瑙球,球磨混料2小时,将混合粉料装入Φ20的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型,将压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加200MPa的压强,将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡24h,使得NaCl完全溶于水中,将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,65°C烘干,将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按20°C/min的升温速率,将炉温升至1300°C,保温30min,然后以15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。测得上述多孔Ti₃AlC₂陶瓷的气孔率为28%,开口气孔率为86%。实施方式三称取纯度为98.4%的Ti₃AlC₂粉82.9克、纯度为99.8%的NaCl粉17.1克,混合后加入180克玛瑙球,球磨混料4小时,将混合粉料装入Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型,将压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加220MPa的压强,将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡22h,使得NaCl完全溶于水中,将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,70°C烘干,将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按30°C/min的升温速率,将炉温升至1400°C,保温45min,然后以10°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。测得上述多孔Ti₃AlC₂陶瓷的气孔率为42%,开口气孔率为90%。实施方式四称取纯度为98.4%的Ti₃AlC₂粉75.7克、纯度为99.8%的NaCl粉24.3克,混合后加入200克玛瑙球,球磨混料4小时,将混合粉料装入Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型,将压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加250MPa的压强,将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡24h,使得NaCl完全溶于水中,将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,70°C烘干,将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按30°C/min的升温速率,将炉温升至1400°C,保温45min,然后以15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。测得上述多孔Ti₃AlC₂陶瓷的气孔率为61%,开口气孔率为93%。实施方式五称取纯度为98.4%的Ti₃AlC₂粉58.1克、纯度为99.8%的NaCl粉41.9克,混合后加入200克玛瑙球,球磨混料4小时,将混合粉料装入Φ76的钢模具中,并施加20MPa的压强,使模具中的粉料压实成型,将压实的粉料坯体装入密封袋,抽真空后密封,在冷等静压机上施加250MPa的压强,将上述块体放入盛满去离子水的烧杯中,浸泡24h,使得NaCl完全溶于水中,将上述去除NaCl之后的块体放入烘箱中,70°C烘干,将烘干后的块体放入高温炉中,在氩气保护下,按30°C/min的升温速率,将炉温升至1400°C,保温60min,然后以15°C/min的速率降温,冷却后,即得到本发明的多孔Ti₃AlC₂陶瓷。测得上述多孔Ti₃AlC₂陶瓷的气孔率为80%,开口气孔率为99%。上述实施方式使用的Ti₃AlC₂粉为专利申请号:200510011650.7,发明名称:“一种钛铝碳化物粉料及其以锡为反应助剂的合成方法”所制备的钛铝碳化物粉料。