本发明涉及一种化工产品的生产方法,公开了一种结晶Ⅴ型聚磷酸铵的两段式生产方法。该法采用五氧化二磷为原料,经过两段反应得到晶型稳定的结晶Ⅴ型聚磷酸铵。一段反应,五氧化二磷加入尿素和三聚氰胺中一种或两种的混合物,将原料混合均匀后经过聚合反应器中氨气氛保护下,160℃~240℃的反应,以及带搅拌装置的压力反应釜中240℃~330℃的反应聚合后,得到晶型稳定的结晶Ⅴ型聚磷酸铵产品。本发明所采用的两段式工艺流程,后反应过程中的逸出气体作为前反应体系的保护气体,具有减少尾气排放,改善生产环境,降低成本的优点。