本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种由叔胺‑氟硅酸制备氟化铵的方法，其工艺步骤为：a）向稀氟硅酸中加入叔胺作为萃取剂，在萃取分层后，得到不溶于水的叔胺‑氟硅酸溶液和水相，水相返回磷矿分解尾气吸收系统吸收四氟化硅；b）往步骤a叔胺‑氟硅酸溶液通入氨气，进行搅拌后，过滤得到氟化铵和二氧化硅混合物滤饼和叔胺滤液；c）将步骤b过滤得到的叔胺滤液返回步骤a中萃取稀氟硅酸；d）在0℃下配制氟化铵饱和水溶液，加热后将得到的氟化铵和二氧化硅混合物加入到溶液中，搅拌、洗涤，保温过滤分别得到氟化铵过饱和溶液和二氧化硅；e）将二氧化硅经过洗涤、干燥，得到白炭黑；f）将过饱和氟化铵溶液冷却到0℃以下，进行结晶、分离、干燥，得到氟化铵产品，氟化铵母液加热后循环使用。该方法不仅工艺流程简单，操作弹性大，而且萃取剂可循环使用，适合工业化生产。
