本发明属于易释放氰化物测定技术领域，具体涉及一种含硫化物的含氰废水中易释放氰化物的测定方法；使用硝酸锌和酒石酸进行一次蒸馏，保证易释放氰进入到第一次馏出液中，但同时大部分硫离子也会进入到第一次馏出液中，第一次馏出液按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏测定，同时加入金属掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；易释放氰化物测定时，不同于总氰化物的测定，一次蒸馏时不要引入其他能和氰结合的金属离子，无法排除硫化物干扰，但总氰化物测定时加入络合能力强的EDTA可以把金属离子络合，把氰释放出来，这样易释放氰和总氰相结合的二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方式解决了硫化物干扰问题，测定结果更加准确。
