一种废铑催化剂中铑的回收方法，包括以下步骤：（1）在无氧条件下，将硫脲铑废料在中温范围内热解碳化分解，得到多孔的黑色混合物颗粒；（2）将步骤（1）得到的黑色混合物通入富氧空气氧化除去其中的碳及其他杂质元素，冷却得到含少量贱金属杂质的铑灰；（3）将步骤（2）得到的铑灰与氯化钾混合，通入氯气恒温反应，冷却得到氯铑酸钾混合物；（4）将步骤（3）得到的混合物在稀盐酸中搅拌溶解，过滤洗涤得到含铑的溶液和不溶物，溶解液和洗涤液合并；（5）将步骤（4）得到的混合溶液通过阳离子交换树脂柱，柱后液在搅拌下加入氢氧化钾得到黄色的氢氧化铑沉淀，过滤洗涤至无碱性金属离子为止；（6）将步骤（5）得到的氢氧化铑沉淀装入烧瓶内，加入浓盐酸加热溶解完全，转入蒸发皿中蒸发干固得到水合三氯化铑。
