本发明提供一种测定多聚甲醛中结合水的方法，采用二甲基亚砜作为溶剂，溶解多聚甲醛，然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定，称取干燥后的多聚甲醛m1(g)，加入二甲基亚砜溶剂m2(g)，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液，标记为溶液A；将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中，除去二甲基亚砜溶剂中的水分；然后移取适量纯水，标定卡氏试剂，测定卡氏试剂的滴定度；采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)的水分；准确称取溶液A，采用卡尔·费休水分测定仪测定该溶液A的水分，消耗卡尔费休试剂V2；则多聚甲醛的结合水x为:本方法简便易行，准确度和精密度均较高，加标回收率在95％‑105％。
