公开了Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法，属于工业减排技术领域。该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法包括以下步骤：收集Lyocell纤维再生酸，作为废盐酸溶液；废酸溶液通过活性炭吸附处理，得到第一中间产物；第一中间产物经过纳滤处理，得到回收的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法包括以下步骤：将经过该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法回收得到的N‑甲基吗啉氧化物溶剂与盐酸调配，得到符合阳离子再生的盐酸浓度的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。其能够实现废盐酸净化循环利用，同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失。
