本发明公开了一种从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法及其设备,包括如下步骤:将氨基酸混合溶液,用水稀释,使其流经I型柱,水洗,再用乙醇盐酸混合溶液流经该色层柱,合并水洗液和乙醇盐酸混合溶液并将所得收集液调至pH值5.0~6.0,过滤得到酪氨酸,再将滤液用碱中和至pH值大于7.0,将其流经III型柱,分离得到苯丙氨酸、酪氨酸和或色氨酸;将流过I型柱的氨基酸混合溶液的pH值调为大于7.0,使其流经II型柱,而后依次采用水洗、盐酸解脱,分段收集洗涤液得到亮组份、脯组份、丙组份分离溶液;再对这些分离溶液作后续分离即得全部氨基酸产品,该方法能够增加单一氨基酸品种数和收得率,分离提取中的水体能够循环使用,且废水符合环保排放要求。`!`
1.一种从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,包括如下步骤:首先将蛋白质加酸加热或加蛋白酶水解而获取氨基酸混合溶液,用水稀释,使其流经I型活性炭吸附色层柱,用水洗涤该色层柱,再用乙醇盐酸混合溶液流经该色层柱,合并水洗液和乙醇盐酸混合溶液洗后的洗液得到收集液,蒸馏回收乙醇后,将所得收集液用碱中和至pH值5.0~6.0,静置结晶,离心过滤得到大部分沉淀的酪氨酸,再将离心过滤含有酪氨酸和苯丙氨酸的滤液用碱中和至pH值大于7.0,将其流经III型活性炭吸附色层柱,分离得到苯丙氨酸、酪氨酸和/或色氨酸;将流过I型活性炭吸附色层柱的氨基酸混合溶液的pH值调为大于7.0,使其流经II型活性炭吸附色层柱,而后依次采用水洗、盐酸解脱,分段收集洗涤液得到亮组份、脯组份、丙组份分离溶液;最后对这些分离溶液作后续分离即得胱氨酸、精氨酸、组氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸和甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,还包括将流过I型活性炭吸附色层柱的氨基酸混合溶液用10mol/L的氨水调pH值至4.8~5.0,沉淀得到胱氨酸的步骤。
3.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述流经II型活性炭吸附色层柱得到的脯组份分离溶液的pH值调为9.0~10.0,使其流经直径为4~15cm,高为20~200cm的阴离子树脂柱进行分离、水洗、盐酸解脱,蒸发浓缩,分离得到脯氨酸、缬氨酸和赖氨酸。
4.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述流经II型活性炭吸附色层柱得到的丙组份分离溶液的pH值调为9.0~10.0,使其流经直径为4~15cm,高为20~200cm的阴离子树脂柱进行分离,水洗、盐酸解脱,分段收集洗涤液而得到甘氨酸和丙氨酸、丝氨酸和苏氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸三个组份分离溶液;而后将其调至pH值3.2~6.2,再将三个组份分离溶液分别各自独立流经直径为0.5~8.0m、高1.0m~88.0m的III型活性炭吸附色层柱,蒸发浓缩,分段收集得到甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸。
5.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述流经II型活性炭吸附色层柱得到的亮组份分离溶液,让其流经直径为4~15cm,高为20~200cm的阳离子树脂柱,用氨水解脱,分离得到蛋氨酸、胱氨酸、精氨酸、组氨酸;其余的亮组份和异亮氨酸的分离溶液用碱调pH值至6.0~6.5,让其流经直径为0.5~8.0m、高1.0m~88.0m的III型活性炭吸附色层柱后,分离得到亮氨酸,异亮氨酸。
6.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中部分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述蛋白质选自骨胶、人和动物自然长成的头发、屠宰动物所得的猪毛、羊毛、马毛、鸭毛、血蛋白质、蚕蛹、鱼体;或者含有各种不同毒素的棉籽饼粕、菜籽饼粕、茶籽饼粕、蓖麻饼粕、亚麻饼粕的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述将蛋白质加酸加热水解所用的酸为6~10mol/L的浓盐酸,加温温度为110~125°C,水解时间为7~20小时;所述将蛋白质加蛋白酶水解所用的酶为500单位/mL的细菌蛋白酶、400单位/mL的霉菌蛋白酶和50单位/mL的木瓜蛋白酶,酶解温度为30~40°C,酶解时间为2~5小时。
8.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述乙醇盐酸混合溶液为0.1mol/L的盐酸配置成50%乙醇浓度的混合溶液;所述碱为2.0mol/L氨水或2.0mol/L氢氧化钠;所述盐酸为0.1mol/L盐酸。
9.根据权利要求1所述的从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的方法,其特征在于,所述I型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~28.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱;所述II型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~48.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱;所述III型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~88.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱。
10.采用权利要求1~9任一项方法从蛋白质水解液中分离提取氨基酸产品的设备,包括:用于将蛋白质加酸加热酸解或加蛋白酶水解而获取氨基酸混合溶液的反应釜(1);连接反应釜,用于存储氨基酸混合溶液的第一储液缸(2),第一储液缸设置有进水口,可加入水稀释其内的氨基酸混合溶液;I型活性炭吸附色层柱(3)的入口连通第一储液缸,其出口分别连通有第一收集缸(4)和第二储液缸(5),I型活性炭吸附色层柱还设置有进水和乙醇盐酸混合溶液的入口,由其先后加入水、乙醇盐酸混合溶液对I型活性炭吸附色层柱进行解脱;所述第一收集缸(4)用于收集水洗液和乙醇盐酸混合溶液洗后的洗液,第一收集缸(4)的出口连通有蒸馏器(5),用于将水洗液和乙醇盐酸混合溶液洗后的洗液中的乙醇蒸馏回收,蒸馏器连接结晶缸(6),蒸馏后的溶液流入结晶缸中,所述结晶缸(6)设置有加氨水的入口,通过加入的氨水将结晶缸内溶液的pH调至5.0~6.0之间,使溶液中的部分酪氨酸结晶析出;离心机(7)的入口连通结晶缸的出口,用于分离得到结晶的固态酪氨酸;离心机(7)的出口连通有用于存储离心分离得到滤液的第三储液缸(8),第三储液缸(8)的入口同样设置氨水入口,通过加入氨水将pH值调至大于7.0,第一III型活性炭吸附色层柱(9)的入口连通有所述第三储液缸(8),通过第一III型活性炭吸附色层柱分离得到苯丙氨酸、酪氨酸和/或色氨酸;所述第二储液缸(5)设置有氨水入口,通过氨水将pH值调至大于7.0,II型活性炭吸附色层柱(10)的入口连通有所述第二储液缸(5),II型活性炭吸附色层柱还设置有进水、盐酸的入口,由其可先后加入水、盐酸对II型活性炭吸附色层柱解脱,分离得到亮组份分离溶液、脯组份分离溶液和丙组份分离溶液;第四储液缸(11)用于收集亮组份的分离溶液,第四储液缸的出口连通阳离子树脂柱(12)的入口;所述阳离子树脂柱还设置有氨水入口,由其加入氨水对阳离子树脂柱解脱,分离得到蛋氨酸、胱氨酸、精氨酸、组氨酸、以及亮氨酸和异亮氨酸分离溶液;第七储液缸(13)用于收集亮氨酸和异亮氨酸分离溶液,第七储液缸设置有氨水入口,通过加入氨水将pH值调至6.0~6.5;第二III型活性炭吸附色层柱(14)的入口连通有第七储液缸,用于分离得到亮氨酸、异亮氨酸;第五储液缸(15)用于收集脯组份分离溶液,第五储液缸(15)设置有氨水入口,通过加入氨水将pH值调至9.0~10.0,所述第五储液缸(15)的出口连通有第一阴离子树脂柱(16)的入口,所述第一阴离子树脂柱还设置有水、盐酸的入口,由其先后加入水、盐酸对第一阴离子树脂柱解脱,分离得到脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸;第六储液缸(17)用于收集丙组份的分离溶液,第六储液缸(17)设置有氨水入口,通过加入氨水将pH值调至9.0~10.0,所述第六储液缸(17)的出口连通有第二阴离子树脂柱(18)的入口,所述第二阴离子树脂柱还设置有进水、盐酸的入口,由其先后加入水、盐酸对第二阴离子树脂柱解脱,分离得到甘氨酸和丙氨酸的分离溶液、丝氨酸和苏氨酸的分离溶液、天门冬氨酸和谷氨酸的分离溶液;第八储液缸(19)用于收集甘氨酸和丙氨酸的分离溶液,第八储液缸设置有盐酸入口,通过加入盐酸将pH值调至3.2~6.2,第三III型活性炭吸附色层柱(20)的入口连通有第八储液缸(19),用于分离得到甘氨酸、丙氨酸;第九储液缸(21)用于收集丝氨酸和苏氨酸的分离溶液,第九储液缸(21)设置有盐酸入口,通过加入盐酸将pH值调至3.2~6.2;第四III型活性炭吸附色层柱(22)的入口连通第九储液缸(21),用于分离得到丝氨酸、苏氨酸;第十储液缸(23)用于收集天门冬氨酸和谷氨酸的分离溶液,第十储液缸(23)设置有盐酸入口,通过加入盐酸将pH值调至3.2~6.2,第五III型活性炭吸附色层柱(24)的入口连通第十储液缸(23),用于分离得到天门冬氨酸、谷氨酸;其中,所述I型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~28.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱;所述II型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~48.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱;所述III型活性炭吸附色层柱为直径为0.5~8.0m、高1.0m~88.0m,内装颗粒状活性炭质体的吸附色层柱。